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掃描電鏡下樣品降解效應(yīng):產(chǎn)生原因及解決辦法

 更新時間:2017-11-09 點擊量:2660

當(dāng)使用掃描電子顯微鏡(SEM)時,隨著觀察時間增加,電子束可以*改變甚至降解在被觀察樣品。我們并不喜歡這種降解過程,因為它會改變或甚至破壞觀察細(xì)節(jié),從而影響實驗結(jié)果。本文會講述降解效應(yīng)的產(chǎn)生原因以及解決辦法。


在掃描電鏡 SEM 中是使用聚焦電子束掃描樣品表面,獲取信號并處理來獲得圖像。電子由燈絲產(chǎn)生并被高壓電場加速。高壓一般在 1 kV 至 30 kV 之間,典型的束流一般在納安范圍。


經(jīng)過高壓加速的電子與樣品表面相互作用,對于不導(dǎo)電樣品,這種相互作用可能損害樣品和降解樣品。該過程表現(xiàn)為樣品表面產(chǎn)生的裂紋,或者是材料熔化甚至沸騰。降解速度隨加速電壓,觀察束流和放大倍數(shù)的變化而變化。

 

圖1:不同種類非導(dǎo)電材料的降解現(xiàn)象

 

 

對于那些看起來像是熔化或沸騰了的樣品,你可能會認(rèn)為是由于材料被電子束加熱導(dǎo)致的。 然而實際模擬結(jié)果表明,只有對于案例,溫度才會達(dá)到材料的熔點。在這些案例中,是用極大束流、*倍數(shù)聚焦極低熱導(dǎo)系數(shù)的樣品。不過,在低束流和低放大倍數(shù)下也可以發(fā)生降解效應(yīng),只是需要的時間更久些。

 

是什么原因?qū)е陆到庑?yīng)?


入射電子照射到樣品上之后,與樣品原子中的電子發(fā)生相互作用。如果價電子碰巧被激發(fā),它將留下一個空穴。該電子空穴必須在 100 飛秒內(nèi)(即原子振動周期)被另一個電子填充,否則化學(xué)鍵將斷裂。在導(dǎo)電材料中,這不是問題,因為電子空穴填充在 1 飛秒(fs)內(nèi)。但是對于非導(dǎo)電材料,可能需要多達(dá)幾微秒來填充電子空穴,導(dǎo)致化學(xué)鍵被破壞,進(jìn)而改變化學(xué)材料及其形態(tài)。

 

如何減緩降解效應(yīng)?


降解速度因材料不同而有很大差異,有些樣品你可能根本看不到。如果樣品降解并且會干擾您的結(jié)果,那么這里有一些提示可以減緩降解:

  • 用噴金設(shè)備濺射金膜涂覆樣品以減緩降解。金膜越厚,效果越好。但要小心,不要用金膜遮蓋細(xì)節(jié)。
  • 降低電流和加速電壓。
  • 在樣品的非重要區(qū)域調(diào)整拍照參數(shù)(例如對焦和對比度)。當(dāng)設(shè)置好之后,移動到目標(biāo)區(qū)域,立即拍照并迅速離開,這樣就盡可能減少了電子束照射時間。

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